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摩擦條件對(duì)摻鎢類(lèi)金剛石DLC膜摩擦磨損性能的影響
發(fā)布時(shí)間：2023-11-03
類(lèi)金剛石膜（DLC）具有高硬度、高耐磨性及低摩擦系數(shù)等特點(diǎn)，制備技術(shù)成熟，廣泛應(yīng)用于精密機(jī)械零件、易磨損零件、切削刀具及模具等；但因其內(nèi)應(yīng)力大、膜/基結(jié)合力差、熱穩(wěn)定性差，在很大程度上制約了DLC膜在苛刻摩擦條件下的應(yīng)用。通過(guò)摻雜改善DLC膜性能，滿足惡劣服役條件對(duì)耐磨減摩涂層性能的苛刻要求，是DLC膜研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域，目前常用的摻雜元素包括鎢、鉻、鈦等。在DLC膜中摻雜鎢可以形成碳化鎢和非晶碳組成的復(fù)相結(jié)構(gòu)，明顯提高DLC膜的硬度、膜/基結(jié)合力、韌性，緩解DLC膜的內(nèi)應(yīng)力，從而大大降低DLC膜的磨損率，這使得摻鎢DLC膜具有廣泛的應(yīng)用前景。
DLC膜的摩擦學(xué)性能與載荷、速度、對(duì)摩副材料、潤(rùn)滑條件、溫度、濕度等因素密切相關(guān)，但目前對(duì)摻鎢DLC膜在不同摩擦條件下的摩擦學(xué)性能研究還不夠充分，進(jìn)一步探討摩擦條件對(duì)摻鎢DLC膜摩擦磨損性能的影響規(guī)律對(duì)DLC膜的應(yīng)用具有重要意義。
1、實(shí)驗(yàn)方法
采用真空陰極電弧/磁控濺射/離子束沉積復(fù)合多功能鍍膜方法制備摻鎢DLC膜。試樣基體為316L不銹鋼拋光片，在裝爐前經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的超聲清洗、脫水、烘干處理。為了進(jìn)一步提高膜/基結(jié)合力，首先利用真空陰極電弧沉積、離子束輔助磁控濺射沉積制備多組分梯度過(guò)渡層，然后利用離子束沉積+磁控濺射制備梯度摻鎢DLC復(fù)合膜，沉積氣體為高純氬氣和高純甲烷，離子源工作參數(shù)根據(jù)優(yōu)化的純DLC離子束沉積工藝確定，濺射靶材為高純鎢，通過(guò)調(diào)整鎢靶電流來(lái)控制DLC膜中的鎢含量，表層摻鎢DLC膜沉積時(shí)的靶電流為1A。梯度摻鎢DLC膜總厚度為。
利用SIRON-200掃描電子顯微鏡觀察DLC膜的表面形貌和磨損表面形貌；利用PHI700納米掃描俄歇微探針系統(tǒng)分析DLC膜的成分；利用顯微共焦拉曼光譜儀分析DLC膜的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)；利用D/max-2500型X射線衍射儀分析DLC膜的相結(jié)構(gòu)，X射線管陽(yáng)極為Cu靶，采用小角度掠射分析模式，X射線入射角為2°；利用型納米硬度儀測(cè)定DLC膜的硬度和彈性模量。采用MTS-3000磨損試驗(yàn)機(jī)探討轉(zhuǎn)速（載荷為1.96N）和載荷（轉(zhuǎn)速為400rpm）對(duì)DLC膜摩擦磨損性能的影響，其它摩擦條件為：對(duì)磨件為5mm的Si3N4球，摩擦半徑為3mm，摩擦?xí)r間為30min；利用MicroXAM-3D型三維白光干涉表面形貌儀測(cè)定磨損體積并計(jì)算出磨損率。
2、結(jié)果及討論
2.1 摻鎢DLC膜的微觀結(jié)構(gòu)
摻鎢DLC表面形貌如圖1所示。從圖1可以看出，摻鎢DLC膜光滑致密，但存在一些大小不一的顆粒和凹坑等缺陷，其尺寸在幾百納米到幾個(gè)微米之間變化，最大缺陷直徑小于5μm。這些缺陷可能對(duì)應(yīng)于兩種生成機(jī)制，一種機(jī)制是在摻鎢DLC復(fù)合膜沉積時(shí)鎢靶濺射區(qū)表面的介質(zhì)膜沉積引起的靶打火產(chǎn)生的，另一種機(jī)制是在過(guò)渡層制備時(shí)陰極電弧的噴射產(chǎn)生的。前者會(huì)導(dǎo)致表層的摻鎢DLC膜中存在較大尺寸的鎢金屬顆粒，在摩擦過(guò)程中容易產(chǎn)生DLC膜與對(duì)磨件表面的粘著現(xiàn)象，這對(duì)進(jìn)一步改善DLC膜的摩擦磨損性能不利；后者主要引起表面形貌變化，對(duì)表層的DLC膜成份和摩擦磨損性能影響較小。為了確定DLC膜缺陷的主要產(chǎn)生機(jī)制，利用俄歇電子能譜（AES）對(duì)DLC膜平坦區(qū)域、顆粒和凹坑的化學(xué)成分進(jìn)行了分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)不同區(qū)域均主要由C和W組成，平坦部位（平均鎢原子百分比為2.7%）、顆粒部位（平均鎢原子百分比為2.9%）和凹坑部位（平均鎢原子百分比為2.6%）沒(méi)有明顯差別，并且直到刻蝕到500nm時(shí)不同區(qū)域的化學(xué)成分仍然基本相同，這表明DLC膜的主要缺陷不是在摻鎢DLC復(fù)合膜沉積過(guò)程中產(chǎn)生的，而是過(guò)渡層制備時(shí)陰極電弧的噴射引起的。
摻鎢DLC膜的Raman譜和X射線衍射（XRD）譜如圖2所示。從圖2（a）可以看出，DLC膜的Raman譜可分解為中心峰位為1560cm-1和附近的兩個(gè)峰，為典型的DLC結(jié)構(gòu)。從圖2（b）可以看出，摻鎢DLC膜中存在WC和W2C，根據(jù)Scherrer公式推算出WC和W2C的晶粒尺寸均小于10nm，形成了在非晶碳膜中彌散分布著納米尺寸碳化鎢的復(fù)相結(jié)構(gòu)，這樣的結(jié)構(gòu)可以避免DLC膜在加載過(guò)程中裂紋的快速擴(kuò)展，提高膜層的韌性和耐磨性。
2.2 摻鎢DLC膜的力學(xué)性能
摻鎢DLC膜的納米壓痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出，當(dāng)壓入深度為時(shí)，壓入深度對(duì)硬度和彈性模量的影響較小，摻鎢DLC膜的硬度和彈性模量分別為和200~228GPa。摻鎢DLC膜的劃痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示，從圖4可以看出，本研究采用的摻鎢DLC膜的摩擦力-載荷關(guān)系曲線存在兩個(gè)突變點(diǎn)，第一個(gè)突變點(diǎn)在55N左右，第二個(gè)突變點(diǎn)在左右，利用體視顯微鏡觀察劃痕形貌發(fā)現(xiàn)第一個(gè)突變點(diǎn)對(duì)應(yīng)于DLC膜內(nèi)部不同亞層之間的剝離，第二個(gè)突變點(diǎn)對(duì)應(yīng)于DLC膜的小面積剝落，可以斷定劃痕實(shí)驗(yàn)臨界載荷為75N，DLC膜具有好的膜/基結(jié)合力。
圖3 摻鎢DLC膜的硬度及彈性模量
圖4 摻鎢DLC膜的劃痕實(shí)驗(yàn)曲線
2.3 摻鎢DLC膜的磨擦磨損性能
載荷和轉(zhuǎn)速對(duì)摻鎢DLC膜摩擦系數(shù)的影響如圖5所示。從圖5可以看出，隨著載荷的增加，摩擦系數(shù)略有增加，轉(zhuǎn)速對(duì)摩擦系數(shù)的影響較小。DLC膜的摩擦力主要由于膜層材料與對(duì)摩副材料發(fā)生粘著產(chǎn)生，隨著摩擦表面的溫度增加，DLC膜表面首先發(fā)生解吸附使膜層材料的表面能增大，這導(dǎo)致DLC膜與對(duì)摩副表面更容易發(fā)生粘著，摩擦力有所增加；但隨著摩擦表面溫度的增加，DLC膜發(fā)生石墨化會(huì)導(dǎo)致摩擦系數(shù)下降。載荷和轉(zhuǎn)速的增加會(huì)導(dǎo)致DLC膜的摩擦表面溫度增加，解吸附和石墨化兩方面的復(fù)合效應(yīng)導(dǎo)致DLC膜的摩擦系數(shù)隨著載荷的增加有所增加，轉(zhuǎn)速對(duì)摩擦系數(shù)的影響較小。
載荷和轉(zhuǎn)速對(duì)摻鎢DLC膜磨損率的影響如圖6所示。從圖6可以看出：當(dāng)載荷低于時(shí)，磨損率較低，且載荷對(duì)磨損率的影響不明顯；然后磨損率隨著載荷的繼續(xù)增加而顯著增大；摩擦表面隨著轉(zhuǎn)速的增加，磨損率先減小后增加，在400r/min時(shí)出現(xiàn)了一個(gè)極小值。其原因在于：載荷較小時(shí)摩擦表面溫度低，膜層表面保持較高硬度使試樣磨損率較低；但當(dāng)載荷過(guò)大時(shí)，涂層表面在較大深度范圍內(nèi)發(fā)生石墨化導(dǎo)致磨損率顯著增加。轉(zhuǎn)速較低時(shí)，涂層表面發(fā)生解吸附導(dǎo)致試樣表面活性增大，與對(duì)磨件表面微凸體的焊合使試樣磨損率較高；轉(zhuǎn)速較高時(shí)，DLC膜極表面發(fā)生石墨化，由于石墨層的剪切強(qiáng)度低，焊合點(diǎn)剪切位置向表面移動(dòng)，磨損率降低；但當(dāng)轉(zhuǎn)速過(guò)高時(shí)，DLC膜的石墨化深度增大，焊合點(diǎn)剪切位置可發(fā)生在距離涂層表面較遠(yuǎn)的位置，磨損率增大。
典型的DLC膜磨損形貌如圖7所示，從圖7可以看出，磨痕表面存在明顯的犁溝和膜層內(nèi)部的微觀斷裂。犁溝主要是由于基體硬度低，在磨損過(guò)程中DLC膜底部的不銹鋼基體在對(duì)摩副壓入時(shí)發(fā)生塑性變形引起的；在基體發(fā)生塑性變形時(shí)，變形區(qū)域上的DLC膜產(chǎn)生斷裂和剝離現(xiàn)象，能譜分析發(fā)現(xiàn)犁溝底部的化學(xué)組成主要是碳和鎢，這表明摻鎢DLC膜在磨損過(guò)程中并沒(méi)有發(fā)生直抵基體的大面積剝落現(xiàn)象，僅僅發(fā)生了梯度摻鎢DLC膜內(nèi)部微觀斷裂和不同亞層之間的剝離。
3、結(jié)論
（1）摻鎢DLC膜光滑致密，具有典型的DLC膜Raman譜特征，為非晶碳膜上彌散分布著納米碳化鎢的復(fù)相結(jié)構(gòu)；DLC膜的缺陷主要由過(guò)渡層制備時(shí)陰極電弧的噴射產(chǎn)生。
（2）摻鎢DLC膜的硬度和彈性模量為和200~228GPa，具有好的膜/基結(jié)合力。
（3）摻鎢DLC膜的摩擦系數(shù)隨著載荷的增加略有增加，轉(zhuǎn)速對(duì)摩擦系數(shù)的影響較小。在低載時(shí)摻鎢DLC膜的磨損率較低，但載荷高于后載荷增加導(dǎo)致磨損率急劇增大；磨損率隨著轉(zhuǎn)速的增加出現(xiàn)一個(gè)最小值。DLC膜的磨損主要是由基體塑性變形引起的梯度摻鎢DLC膜內(nèi)部的微觀斷裂和不同亞層之間的剝離產(chǎn)生的。
作者：代明江，付志強(qiáng)，林松盛，王成彪，肖曉玲
作者：代明江，付志強(qiáng)，林松盛，王成彪，肖曉玲
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