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常溫濺射類金剛石DLC膜涂層的工藝研究
發(fā)布時(shí)間：2017-07-05
1、引言
DLC薄膜是碳的一種非晶亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)，在微觀上它主要由一定比例的sp3鍵和sp2鍵混合組成。它具有類似于金剛石的優(yōu)良的力學(xué)、機(jī)械和化學(xué)特性，同時(shí)是一種性能良好的紅外材料，可用于紅外探測(cè)、紅外遙感及測(cè)溫系統(tǒng)、紅外窗口材料表面的增透保護(hù)膜。
磁控濺射是制備DLC膜的常用方法。采用磁控濺射法，在室溫下開展其制備工藝的研究，對(duì)于這一新型薄膜材料應(yīng)用于紅外技術(shù)及光電技術(shù)有著重要的意義。沉積速率是表征成膜過(guò)程的物理量，是控制薄膜厚度、滿足膜系設(shè)計(jì)要求的重要參數(shù)。研究工藝參數(shù)對(duì)沉積速率的影響規(guī)律不僅可以指導(dǎo)鍍膜實(shí)踐、實(shí)現(xiàn)多層膜的設(shè)計(jì)和制備，而且有助于理解磁控濺射的機(jī)理。本文研究了濺射功率、氣體流量比、濺射頻率、基底負(fù)偏壓等工藝參數(shù)對(duì)DLC膜沉積速率的影響和薄膜的光學(xué)性能，為磁控濺射法沉積的DLC膜在紅外系統(tǒng)上的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。
2、實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用脈沖磁控濺射鍍膜系統(tǒng)，室溫下在單晶Ge基片上沉積DLC薄膜。濺射靶材是高純的石墨，原料氣體是高純氬氣(99.995％)和一種碳?xì)錃怏w。制備過(guò)程中選擇的工藝參數(shù)范圍為：濺射功率1000～3000W，氣體流量比CH:Ar=0.075,～0.175，濺射頻率5O～160kHz，基底負(fù)偏壓10～100V。采用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)對(duì)薄膜進(jìn)行透射曲線的測(cè)量，并通過(guò)透過(guò)率曲線計(jì)算薄膜厚度。沉積速率R用所得薄膜的平均厚度d除以沉積時(shí)間t來(lái)計(jì)算。薄膜的具體工藝參數(shù)如表1所示。
3、結(jié)果與討論
3.1 濺射功率對(duì)沉積速率的影響
實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)濺射功率是影響沉積速率的一個(gè)最直接的因素。通過(guò)樣品1#、2#、3#、4#的透過(guò)率曲線，計(jì)算薄膜的厚度。圖1給出了樣品1#、2#、3#、4#的沉積速率與濺射功率之間的關(guān)系曲線。
從圖1中可以看出隨著濺射功率的增加，沉積速率顯著增大。這是因?yàn)闉R射功率的大小會(huì)影響放電等離子體的強(qiáng)弱和濺射效率。濺射功率增大時(shí)，離子流與自偏壓同時(shí)增大，離子流的增大導(dǎo)致參與濺射的離子數(shù)量增多，自偏壓的增大使濺射原子的產(chǎn)額增加。因此，磁控濺射DLC薄膜中沉積速率隨濺射功率的增大而增大。
3.2 碳?xì)錃怏w與氬氣流量比對(duì)沉積速率的影響
在磁控濺射過(guò)程中，氣體流量比是非常重要的參數(shù)。圖2是樣品5#、4#、6#的沉積速率與氣體(碳?xì)錃怏w與氬氣)流量比之間的關(guān)系曲線。
從圖2中可以看出，隨著碳?xì)錃怏w與氬氣流量比的增加，沉積速率增大，在流量比為0.125時(shí)沉積速率達(dá)到最大；隨著碳?xì)錃怏w與氬氣流量比的繼續(xù)增大，沉積速率降低。當(dāng)碳?xì)錃怏w與氬氣流量比值很小時(shí)，反應(yīng)濺射保持了同純氬濺射相似的濺射產(chǎn)額和沉積速率；隨著碳?xì)錃怏w與氬氣流量比值的增大，碳?xì)錃怏w與碳靶反應(yīng)，參與襯底上成膜，同時(shí)氬氣提供濺射離子，使得沉積速率提高；當(dāng)碳?xì)錃怏w與氬氣流量的比值過(guò)高時(shí)，碳?xì)錃怏w除了與碳靶反應(yīng)、參與襯底上成膜、被真空室吸附以及被抽氣系統(tǒng)抽走之外，還有剩余。剩余的碳?xì)錃怏w將在碳靶表面生成一層碳的化合物，使靶完全中毒，抑制了碳靶的濺射，導(dǎo)致沉積速率的下降。
3.3 濺射頻率對(duì)沉積速率的影響
改變?yōu)R射頻率，在其他的工藝參數(shù)相同的條件下得到沉積速率與濺射頻率之間的關(guān)系。圖3是樣品4#、7#、8#的沉積速率與濺射頻率之間的關(guān)系曲線。從圖中可以看出沉積速率隨濺射頻率的減小而線性增大。當(dāng)工作場(chǎng)強(qiáng)為定值時(shí)，頻率越高，等離子體中正離子被加速的時(shí)間越短，正離子從外電場(chǎng)吸收的能量就越少，轟擊靶的正離子能量也越低，靶的濺射速率也越低。
3.4 基底負(fù)偏壓對(duì)沉積速率的影響
改變基底負(fù)偏壓，在其他的工藝參數(shù)相同的條件下得到沉積速率與基底負(fù)偏壓之間的關(guān)系。圖4為樣品4#、9#、1O#、11#所得沉積速率與基底負(fù)偏壓之間的關(guān)系曲線。
從圖中可以看出：當(dāng)負(fù)偏壓由1OV增大到80V時(shí)，沉積速率逐漸增大；當(dāng)負(fù)偏壓由80V增大到100V時(shí)，沉積速率有所下降。這是因?yàn)楫?dāng)襯底上加適當(dāng)負(fù)偏壓時(shí)，可以有效的提高沉積粒子與襯底結(jié)合、相互之間形成薄膜時(shí)的結(jié)合力以及薄膜致密性。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)80V是最好的基底負(fù)偏壓。
通過(guò)上述研究，得到獲得最佳的工藝參數(shù)為：濺射功率3000W，碳?xì)錃怏w與氬氣流量比0.125，濺射頻率5OkHZ，基底負(fù)偏壓80V。通過(guò)傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)對(duì)此樣品進(jìn)行透過(guò)率曲線的測(cè)量。測(cè)量結(jié)果如圖5所示。
從圖5中可以看出，常溫下，采用磁控濺射技術(shù)在Ge基底單面上制備DLC膜的透過(guò)率達(dá)到63.99％(4.03um)，與理論值十分接近(如果將Ge的折射率按4.0計(jì)算，理論峰值透過(guò)率是64％)
4、結(jié)論
本文在常溫下，采用磁控濺射技術(shù)成功地在Ge基底上制備了DLC膜，得出以下結(jié)論：
1)磁控濺射DLC薄膜中沉積速率隨濺射功率的增大而增大，隨濺射頻率的減小而增大；隨碳?xì)錃怏w與氬氣流量比、基底負(fù)偏壓的增大先增大后降低，出現(xiàn)極大值。
2)獲得最佳的工藝參數(shù)：濺射功率3000W，碳?xì)錃怏w與氬氣流量比0.125，濺射頻率5OkHz，基底負(fù)偏壓80V。
3)Ge基底上單面制備DLC膜的透過(guò)率達(dá)到63.99％(4.03um)，與理論值十分接近紅外光學(xué)系統(tǒng)的需求。
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