三種中頻對靶磁控濺射類金剛石膜的性能比較
發布時間：2017-07-24
由于具有不同硬度、密度和從導電至絕緣的傳導率，磁控濺射無氫DLC(類金剛石)薄膜具有優異的摩擦學性能，如：高硬度、低摩擦系數、低磨損率和化學穩定性，是一種有廣泛應用前景的耐磨損保護薄膜。無氫碳膜的性能強烈依賴于其沉積條件。由于起弧能夠引起靶面中毒并導致沉積薄膜的缺陷，靶面起弧是連續DC反應濺射電介質薄膜過程中遇到的主要問題。近來研究表明，利用中頻(20—100kHz)磁控濺射可以有效地降低靶起弧頻率，顯著地改變沉積過程中等離子體的特性，如增加處于脈沖輝光放電中待沉積工件附近的等離子體密度和二次電子溫度。還有，以質譜儀分析在非對稱雙極脈沖DC磁控濺射中工件上離子能量分布過程中發現，特定能量的離子流性能和靶電壓波形或特定相位密切相關。盡管有許多通過調節反應濺射中脈沖參數抑止起弧和靶面中毒的論文報道，而就真正和等離子體特性密切相關的雙極脈沖中靶電壓波形及詳細描述其對薄膜結構和性能影響程度的論文很少見到，對于DLC膜的幾乎沒有。在本次研究中，通過利用帶有三種不同模式(即連續DC、脈沖Dc和脈沖AC)的新型中頻磁控電源合成了一系列含鉻DLC膜，發現三種不同模式下含鉻DLC膜性能存在差異，籍此嘗試尋找靶電壓波形和DLC性能之間的關系。
1．試驗部分
利用非平衡磁控濺射方法合成含鉻無氫DLC薄膜。在圓柱形真空室中放置了四對磁控對靶，其中包括兩個鉻靶和六個石墨靶。每對磁控對靶的兩個平面磁控靶在真空室中以70cm間隔面對面地排列。工件架置于真空室中心區域。采用規格為420mm×80mm和純度為99.99％的六個石墨靶和兩個鉻靶，沉積Cr附著層、CxCry過渡層和DLC表面層。利用偏壓電源控制基體負偏壓和通向基體的偏流。每個工序的工藝參數可以通過PLC(可編程控制器)進行自動控制。
每個電源帶動一對磁控對靶，電源三種可選擇工作模式波形和系統示意圖示于圖1。如圖la所示，采用恒流方式的電源具有三種可選擇的連接模式，連續DC、脈沖DC和脈沖AC。
在每半個脈沖周期中。磁控對靶中的一個處于負電位的磁控靶作為濺射陰極，如MagA，而另—個磁控靶作為陽極，如MagB。磁控靶電壓在另半個周期中方向轉換。瞬間陰極生成的二次電子在電場作用下加速向陽極移動，并中和在陽極表面積累的正電荷。非對稱雙極脈沖DC模式的波形示意圖示于圖1b。在這種情況下，在固定的“占位”期間，磁控靶在正常工作電壓(正常范圍為-400v至-600V)下進行濺射。占位時間可以進行設置，使在靶中毒(電荷積累過多)區域的電荷釋放不至于引起擊穿和起弧。由于磁控靶電位在下半個周期中轉變成為相對正值，積累負電荷在“空位”期間通過等離子體進行釋放。由于電子質量比相應離子質量小很多，在等離子體中的電子移動速度要比離子移動速度快很多，在空位期間靶電壓反向成為正常占位電壓的10％，電源的空位時間為12.5us(即整個脈沖周期的50％)。連續DC模式的波形示于圖lc，磁控靶A和B的電壓是相同的正弦波形，且磁控靶A和B的相位差是半個周期。雙極脈沖AC模式的波形示于圖1d，和圖1c類似，磁控靶A和B的電壓是相同的雙極脈沖正弦波形，且磁控靶A和B的相位差是半個周期。
基材采用M2高速鋼試樣。鋼試樣表面預先拋光至鏡面，平均表面粗糙度為Ra0.08um。鍍膜前，將所有試樣裝入丙酮容器中超聲波清洗20min，清洗之后的試樣以干燥氮氣吹干。以分子泵將真空室抽至3.0x10的-3Pa之后，在-600V偏壓和通入氬氣至3.0Pa條件下轟擊15min。為了衡量三種模式對含鉻DLC膜性能的影響，沉積步驟和參數基本上相同。工件加熱至之后100攝氏度，通人氬氣，沉積壓力保持在0.3Pa。主要沉積過程包括三個步驟；1)Cr附著層：啟動兩個Cr靶在工件表面上沉積厚度約為0.2um的Cr附著層。2)CrxCy過渡層：在氬氣條件下，利用兩個Cr靶和六個C靶共濺射在Cr附著層上沉積厚度約為1um的CrxCy層，其中Cr靶功率從高逐步降低，C靶功率從低向高遞增。3)DLC表面層：利用六個c靶濺射在Cr過渡層上沉積厚度約為1um的DLC表面層。
利用SEM(掃描電子顯微鏡)分析DLC膜的表面形貌。利用輪廓儀測量薄膜的表面粗糙度。利用納米硬度計測量合成薄膜的維式硬度。利用劃痕儀測量鋼基體和DLC薄膜之間的結合力：初始載荷3N、加載速率100N/min和劃痕速度10mm/min。利用球一盤試驗機考察薄膜的摩擦性能：DLC膜試樣粘在盤上，對偶球為Al2O3球：大氣環境，負載為5N；轉速恒定為1000r/min，相當于線速度0.6m/s。利用帶有數碼相機目鏡的光學顯微鏡觀測磨痕形貌。
2．結果和討論
試驗結果表明，利用脈沖磁控靶電壓可提高等離子體中的離子流和離子能量。通過振蕩電磁場形成等離子體的活性要比DC等離子體的要高(也就是說，具有更高的等離子體密度和電子溫度)。在沉積DLC過程中，作為離子流參數的基體偏流超過5A。
2.1表面形貌
圖2顯示以三種不同模式在硅片上DLC膜的表面SEM照片，從圖中可以看出，在三種模式下合成DLC膜的表面形貌差異很大。在類似沉積條件下，脈沖模式下形成薄膜表面更加平滑，在脈沖DC模式下最為平滑。薄膜平均表面粗糙度Ra的測量值和觀測結果一致，在連續DC模式下薄膜Ra為25nm，脈沖AC模式下的是10nm，而在脈沖DC模式下的是4nm。
2.2顯微硬度
三種不同模式下合成含鉻DLC膜的顯微硬度測試結果顯示，在脈沖AC模式下合成含鉻DLC膜顯微硬度的三次平均值為25.62GPa，在脈沖DC模式下的為26.66GPa，而在連續DC模式下的為13.13GPa。即，在脈沖模式下臺成含鉻DLC膜的顯微硬度約是在連續DC脈沖下的兩倍，而在兩種不同脈沖脈沖下合成薄膜的顯微硬度差異不大。
2.3結合力
劃痕試驗結果表明在脈沖模式下DLC膜和M2基體之間的結合力要比在連續DC模式下的要高。DLC膜的三次平均臨界載荷Lc，脈沖DC漠式下的為55N，脈沖Ac模式下的為40N，而在連續DC模式下的為25N。以三種模式在M2基體上合成DLC膜劃痕失效區域的光學顯微鏡照片示于圖3。如圖3c所示，連續DC模式下DLC膜以裂紋形式失效，并帶有一些剝離；在脈沖模式下的示于圖3a和圖3b，在脈沖DC脈沖下的在劃痕失效區域仍然保持較為完整的薄膜，只有少數輕微剝落痕跡。
2.4摩擦性能
以三種模式合成DLC膜的球一盤試驗結果示于圖4。從圖中可以看出，在同樣200m滑動距離中，在脈沖模式下合成DLC膜的摩擦系數要比在和連續DC模式下合成薄膜的摩擦系數低，其中在脈沖AC模式下合成DLC膜的平均摩擦系數為O.11，脈沖DC模式下DLC膜的平均摩擦系數為0.09，而在連續DC模式下的為0.18。薄膜的磨損率亦有和摩擦系數類似的變化趨勢，脈沖DC模式下DLC膜的磨損率最低。
2.5反向電壓幅值和持續時間
反向電壓幅值和持續時間可能是影響合成DLC膜摩擦學性能的重要因素(即空位電壓)。在40kHz條件下，起弧現象得到了抑止，當反向電壓持續時間增加至和占位時間相同時，滅弧效果好。通過以上圖示中Dc模式和AC模式的對比結果中可以看出，反向電壓的幅值也對DLC性能亦有明顯影響：由于沒有反向電壓，在連續DC模式中DLC膜的性能較差；脈沖AC模式中薄膜的性能不如脈沖Dc模式中的薄膜性能，可能和反向電壓過大有關；在脈沖IX：模式中得到薄膜的性能最好，可能在于其反向電壓保持在磁控靶正常工作電壓的10％。估計帶有適宜反向電壓持續時間和幅值的非對稱雙極脈沖磁控濺射可制備出高質量的DLC膜。
3．結論
在三種不同非平衡磁控濺射模式分別合成了性能各異的含鉻DLC膜。和連續DC模式下的相比，通過采用脈沖AC和DC膜式，特別是脈沖DC模式，含鉻DLC膜的綜合性能得到顯著提高。在脈沖DC模式下，合成DLC膜具有優越的綜合摩擦學性能：平滑表面、26.66GPa的高硬度、55NLc的良好結合力和0.08的低摩擦系數。三種模式中的反向電壓幅值和持續時間和DLC膜的性能差異相關。帶有適宜反向電壓持續時間和幅值的非對稱雙極脈沖磁控濺射可能成為提高DLC膜性能的一種有效方法。
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